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分光光度计法测定生铁中的锰

 发布时间:2011-05-03 点击量:5726

测定生铁中的锰、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法,以下是母液法所需的试剂及配置比例:
一、主要试剂
1
、 硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2
2、过硫酸铵(15%

3
、过氧化氢(3%
4
、钼酸铵溶液(5%

5
、草酸铵溶液(5%
6
、硫酸亚铁铵溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)

7
、硝酸铋 - 钼酸铵混合液:称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵溶液(5%120ml,用水稀至1000ml
8
、抗坏血酸溶液(1%):称取10g 抗坏血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 摇匀。 9、硝酸银溶液(4%):4g硝酸银溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,摇匀。

二、分析操作
(一)母液的配制
称取试样100mg100ml三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接过滤到100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。
(二)各组分的测定
1
、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法
吸取母液2.00ml100ml 锥形瓶中,加钼酸铵(5%2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%5ml,加水50ml,立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中,于波长660nm处,水为参比,测量吸光度及百分含量。
2
、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml 100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2 cm比色杯,于波长660nm,以水为参比, 测量吸光度及百分含量。
3
、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.ml100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%10ml,硝酸银溶液15ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,于波长530nm2cm比色杯中,水为参比,测量其吸光度及百分含量。
以上方法适合于美谱达全系列紫外可见分光光度计仪器

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