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Product Category测定生铁中的锰、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法,以下是母液法所需的试剂及配置比例:
一、主要试剂
1、 硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、 2、过硫酸铵(15%)
3、过氧化氢(3%)
4、钼酸铵溶液(5%)
5、草酸铵溶液(5%)
6、硫酸亚铁铵溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)
7、硝酸铋 - 钼酸铵混合液:称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵溶液(5%)120ml,用水稀至1000ml
8、抗坏血酸溶液(1%):称取10g 抗坏血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 摇匀。 9、硝酸银溶液(4%):4g硝酸银溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,摇匀。
二、分析操作
(一)母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%)3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接过滤到100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。
(二)各组分的测定
1、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法
吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中,加钼酸铵(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中,于波长660nm处,水为参比,测量吸光度及百分含量。
2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2 cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比, 测量吸光度及百分含量。
3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10ml,硝酸银溶液15ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,于波长530nm,2cm比色杯中,水为参比,测量其吸光度及百分含量。
以上方法适合于美谱达全系列紫外可见分光光度计仪器